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Pré-visualização | Página 2 de 2compreende a titulação de espécies ácidas com solução- padrão básicas. O reagente titulante é sempre uma base forte. 3.1.1. PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ALCALINAS Pode-se utilizar para o preparo de soluções-padrão os hidróxidos de bário, potássio e o de sódio. Entretanto o mais usado é o hidróxido de sódio. Nenhum destes reagentes são padrões primários e as soluções devem ser padronizadas contra um padrão primário ácido tal como o hidrogenoftalato de potássio e o hidrogenodiiodato de potássio. Tais soluções alcalinas são relativamente estáveis, menos no diz respeito à absorção de dióxido de carbono da atmosfera. Tal reação pode ser descrita como: CO2(g) + 2 OH -1 (aq) CO3 (aq) 2- + H2O Se a solução for de hidróxido de bário haverá a formação do BaCO3 que é insolúvel. Visto que esta absorção de CO2 é uma importante fonte de erros é conveniente preparar soluções alcalinas livres de carbonato e conservá-las protegidas do dióxido de carbono da atmosfera. Apostila de Prática (2016) – Curso de Licenciatura em Química Existem vários métodos para a preparação de soluções-padrão alcalinas livres de carbonatos. Para o caso de soluções-padrão de hidróxido de bário basta deixar sedimentar o BaCO3, que é insolúvel e sifonar o sobrenadante. Já para o preparo de soluções-padrão de metais alcalinos pode-se dissolver os metais em água ou utilizar o método mais conveniente que consta de preparar uma solução concentrada e deixar o resíduo sedimentar ou remover o carbonato de sódio através de um cadinho de vidro sinterizado. A água utilizada parar preparar soluções de base livre de carbonatos também deve ser livre de dióxido de carbono. Água destilada, que está às vezes supersaturada com dióxido de carbono, deve ser fervida brevemente para eliminar o gás. Água é então resfriada à temperatura ambiente antes da adição da base, porque as soluções alcalinas quentes absorvem rapidamente o dióxido de carbono. A água desionizada geralmente não contém quantidades significativas de dióxido de carbono. Quanto à conservação a solução alcalina é preparada para ser usada em um curto período de tempo de cerca de uma ou duas semanas, a conservação pode ser feita em um frasco de polietileno. Porém o frasco não deve ser mantido aberto além do tempo suficiente para transferir a solução para a bureta. 3.1.2. PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH) APROXIMADAMENTE 0,1 M ISENTA DE CARBONATO As soluções-padrão alcalinas são razoavelmente estáveis, salvo no que diz respeito à absorção de dióxido de carbono da atmosfera. O NaOH, quando sólido ou na forma de solução, absorve rapidamente dióxido de carbono com a formação de carbonato. Outro fator a ser considerado é que soluções da “NaOH“ atacam o vidro, produzindo silicato de sódio, devendo, portanto, ser armazenadas em frascos de polietileno. Dissolver 50 g de NaOH em 50 ml de água recém-destilada em um frasco erlenmeyer. Deixar esfriar e transferir a solução para uma proveta com tampa. Deixar decantar até que o precipitado tenha se depositado no fundo do Apostila de Prática (2016) – Curso de Licenciatura em Química recipiente. Para obter uma solução aproximadamente 0,1 M (mol.L-1), transferir cuidadosamente, por meio de uma pipeta graduada, 4,8 ml da solução concentrada e límpida para um balão volumétrico de 1 L (1000 mL) que já contenha certa de água destilada. Completar o volume com água destilada, homogeneizar a mistura e armazená-la em frasco de polietileno. 3.1.3. PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1 MOLAR COM HIDROGENOFTALATO DE POTÁSSIO Muitos padrões primários excelentes estão disponíveis para a padronização de bases. A maioria é constituída por ácidos orgânicos fracos que requerem o uso de um indicador com faixa de transição básica. As soluções de hidróxido de sódio são comumente padronizadas com hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4, ou ácido benzóico, C6H5COOH, ou hidrogenodiiodato de potássio, KH(IO3)2 que ao contrário dos demais é um ácido forte. O hidrogenoftalato de potássio P.A. (204,22 g.mol-1 ) tem uma pureza de pelo menos 99,9%, é quase não-higroscópico, mas é aconselhável secá-lo a 120º C durante duas horas e deixa-lo resfriar em um frasco aberto em dessecador. PROCEDIMENTO Pesar exatamente 0,4084g de hidrogenoftalato de potássio dessecado por duas horas à temperatura de 125 0 C e resfriado em dessecador. Dissolver em 50 ml de água recentemente fervida. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Titular com solução alcalina até a mudança de coloração do indicador (aparecimento de coloração levemente rósea persistente por 30 segundos). 3.2. EXERCÍCIOS 1. Diferencie solução reagente de solução padrão. 2. Por que o balão volumétrico não pode ser aquecido sob hipótese alguma? Apostila de Prática (2016) – Curso de Licenciatura em Química 3. Explique como deve ser feita a transferência quantitativa de uma substância para o balão volumétrico. 4. Por que não se pode usar frascos de vidro sem proteção para acondicionar soluções alcalinas? 5. Qual o procedimento para usar um frasco ao se fazer a estocagem de uma solução? 6. Como você classifica essa solução de NaOH recém preparada? Justifique. 7. Qual a importância em se fazer a análise em triplicata? 8. Dê as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário. Exemplifique. 9. A solução estoque de NaOH a 50% pode ser considerada padrão primário? Justifique. 10. Justifique por que não se pode usar água destilada sem ferver nesta análise. 11. Como devemos fazer a identificação do rótulo de uma solução recém padronizada? 11. O hidróxido de sódio não é considerado padrão primário (mesmo o P.A) devido à contaminação com carbonato, resultante da reação com dióxido de carbono atmosférico, e por ser exatamente higroscópico. Assim, uma solução saturada de NaOH é mais indicada para o preparo de soluções diluídas desse composto. a. Sabendo que a solução saturada de NaOH apresenta densidade igual a 1,53 g/mL e o teor de NaOH nessa solução é de 50,1 % (m/m), calcule o volume de solução saturada necessária para preparar 1,000 L de solução de NaOH 0,100 mol.L-1. Apostila de Prática (2016) – Curso de Licenciatura em Química b. Para a padronização de soluções de NaOH, normalmente usa-se biftalato de potássio (C8H5O4K) sólido, que é um padrão primário. Na padronização da solução preparada conforme descrito em aula prática, obtiveram-se os resultados apresentados no quadro a seguir. Calcule a concentração exata e o fator de correção da concentração da solução de NaOH. Repetição Massa de biftalato de potássio (g) Volume de NaOH gasto (mL) 1 a 0,5006 23,80 2 a 0,4533 21,20 3 a 0,5790 27,80 REFERÊNCIAS HARRIS, D. Análise química quantitativa. 7 Ed. Rio de Janeiro: LTC., 2008. OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa. 4a Ed. V.2. Rio de Janeiro: LTC., 1984. (Edição esgotada) SKOOG, D. A.; WEST. D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8a Ed. São Paulo: Thomson., 2006 ANOTAÇÃO Página12 Porque a solução de NaOH não pode ser armazenada em um frasco de vidro?Essa solução de hidróxido de sódio deve ser guardada em um recipiente de plástico, porque o NaOH reage pouco a pouco com o vidro. Como armazenar solução de NaOH?MANUSEIO E ARMAZENAMENTO Guardar em embalagem bem fechada. Estoque em lugar seco, frio e ventilado, longe de fontes de calor. SEMPRE ADICIONAR O PRODUTO EM ÁGUA, NUNCA FAÇA O CONTRÁRIO. As embalagens vazias deste produto devem ser descartadas de maneira adequada. Por que não se deve armazenar bases fortes em frascos de vidro?Bases também podem ser acondicionadas em frascos plásticos, mas não em frascos de vidro, pois reagem com ele (o SiO2 presente no vidro é um óxido ácido). Porque a massa de NaOH não ficou estabilizada durante a pesagem?Devido a estes factos, é inútil uma pesagem rigorosa de NaOH sólido, pois não se conhece a sua composição exata, nem a quantidade de água (humidade) que este contém. Assim, tal como para o ácido clorídrico, preparam-se soluções de concentração aproximada que depois se titulam (para determinar a concentração rigorosa). |